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实验实训部分 项目一 化学实验基本操作与溶液配制 任务一 基本操作 实验实训一 化学实验基本操作 一、知识及能力目标 1.熟悉实验室规则,安全守则及意外事故处理。 2.学会玻璃仪器正确的洗涤和干燥方法。 3.掌握简单玻璃工操作的基本要领,学会制作玻璃管(棒)和毛细管及塞子的钻孔。 二、仪器与试剂 仪器: 试管,试管夹,量筒,烧杯,玻璃棒,玻璃管,三角锉,酒精灯,酒精喷灯,钻孔器,胶塞。 试剂: 酒精,洗涤剂,去污粉,重铬酸钾,浓硫酸。 三、操作步骤 (一)玻璃仪器的洗涤和干燥 1.洗涤剂种类和适合使用的范围 最常用的洗涤剂有肥皂、洗衣粉、去污粉、洗洁精、洗液及有机溶剂等。 (1)肥皂、洗衣粉、去污粉:通常用于可以用刷子直接刷洗的仪器,如试管、烧杯、锥形瓶、试剂瓶等。 (2)洗液:通常用于不便用刷子刷洗的仪器,如移液管、滴定管、容量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凯氏烧瓶等特别的条件与形状的仪器;也常用于难以用肥皂、去污粉洗净或粘有顽固污物的仪器。 (3)有机溶剂:氯仿、、丙酮、乙醇、甲苯、汽油等通常用于洗油脂性污物较多的仪器。 2.常用洗液的配制及使用 使用洗液的时候,应先把仪器内的水沥干,然后向仪器内加入少量洗液,倾斜缓慢转动仪器,使仪器内壁完全被洗液湿润,反复转动几次后将洗液倒回原瓶,可重复使用。禁止将洗液倒入下水道,失去去污能力的洗液废液应在废液缸中统一处理。 常用洗液的配制、用途及需要注意的几点见表1-1。 表1-1 常用洗液的配制与需要注意的几点 洗液名称 配制方法 用途 需要注意的几点 铬酸洗液 将20g K2Cr2O7 溶于20mL水中,再缓慢加入400mL浓硫酸 大多数都用在洗除被有机物质和油污污染的玻璃器皿 贮存洗液的瓶子要盖紧,以免硫酸吸水 具有强腐蚀性,防止烧伤皮肤、损坏衣物 如果洗涤液颜色变绿,表示洗液失效,必须重新配制 氢氧化钠洗液 将100gNaOH溶于50mL水中,放冷后加95%乙醇至1000mL 在铬酸洗液无效时,用于清洗各种油污 1. 碱对玻璃有腐蚀,玻璃磨口长期浸泡易被损坏 2. 须存放于胶塞瓶中,防止挥发,防火,久贮易失效 高锰酸钾洗液 将4g的高锰酸钾溶于少量水中,再缓慢加入100mL 10% NaOH溶液 清洗玻璃内的油污或有机物质 洗后会有MnO2附着于内壁,可用浓盐酸溶液或盐酸加过氧化氢溶液除去 3.玻璃仪器的洗涤 玻璃仪器在使用之后必须洗净,洗净的量器的内壁应能被水均匀润湿而无小水珠。洗涤的方法一般是用自来水冲洗,必要时可用毛刷刷洗,然后再用纯化水荡洗3次。对沾有油污等较脏的仪器,可用毛刷沾些肥皂液或洗衣粉水刷洗,然后用自来水冲洗干净,最后用纯化水冲3次。若还不能洗净,则可根据污垢的性质选配适当的洗涤液进行洗涤。量器不能用去污粉刷洗,以免划伤内壁,影响体积的准确测量。对难洗的仪器,如滴定管、移液管、容量瓶及玻璃垂熔漏斗等,先用自来水冲洗,沥干,用合适的洗液浸泡后,再用自来水冲洗干净,最后用纯化水冲洗3次。 4.玻璃仪器的干燥 (1)晾干法 不等急用的仪器可以倒置于实验柜内或仪器架上晾干,或用电吹风机把仪器吹干。 (2)烘干法 实验急用的仪器,可放在105℃~120℃电烘箱内烘干;烧杯、蒸发皿等可放在石棉网上小火烘干;试管可直接用小火烤干,操作时,先将试管外壁揩干后用试管夹夹紧,试管口向下倾斜,在小火中来回移动翻转,烤到不见水珠时,再使管口朝上,加热赶尽水气。 (3)有机溶剂快速干燥法 带有刻度的计量仪器不能用加热的方法来干燥,可用易挥发的有机溶剂(如酒精)荡洗后晾干。 (二)酒精灯和酒精喷灯的使用 1.酒精灯的使用 常用于加热温度不需太高的实验,火焰温度通常可达400℃~500℃。酒精易燃,使用时须注意安全:①灯内酒精的量不能超过灯容积的2/3;②点燃前先将灯头提起,吹去灯内酒精蒸气;③绝不能用已燃着的酒精灯引燃;④酒精灯连续使用时间不能太长;⑤添加酒精时应先将火焰熄灭,用漏斗添加;⑥熄灭灯焰时,用灯罩盖熄,再提起灯罩放气,然后重新盖上。 2.酒精喷灯的使用 加热玻璃管或用于加工简单零件可以用酒精喷灯,如图1-1所示。酒精喷灯的温度通常可达到700~1000℃,使用前,先在预热盘上加满酒精,然后用火点燃预热盘中的酒精,用以加热铜质灯管。待盘内酒精将燃尽时,开启开关,这时由于酒精在灼热的铜质灯管内汽化,并与来自气孔的空气混合,用火柴在灯管口点燃,即可得到很高的火焰。调节开关螺丝,能控制火焰的大小。用毕,向右旋紧开关,可使火焰熄灭。必须要格外注意的是在开启开关、点燃以前,灯管必须充分灼热,否则酒精在灯管内不会全部汽化,会有液态酒精由管口喷出,形成“火雨”,碰到这样的一种情况时马上关闭开关。 图1-1 酒精喷灯的构造 (1)合格的 (2)不合格的 1-灯管 2-空气调节器 3-预热盘 4-铜帽 5-酒精壶 图1-2 弯好的玻璃管的形状 (三)简单玻璃加工操作 一些小件的玻璃仪器及零件,如滴管、毛细管、搅拌棒等,有时要自己加工,下面介绍一下加工方法。 1.玻璃管的切割 直径小于25mm的玻璃管,先用扁锉或三角锉、砂轮片划一道深痕,注意别反复锯划,并用手指蘸水,两手迅速握紧玻璃管向两边及向下拉折,即可折断。将玻璃管呈45°角,在氧化焰边缘,边烧边转动,直至截面边沿光滑。 2.拉制滴管和毛细管 实验中常用的毛细管有熔点管,沸点管,薄层层析法点样用的毛细管,减压蒸馏用的毛细管等。初学者首先要练习旋转玻璃管的方法:用左手手心向下握住玻璃管,用拇指向上、食指向下推动玻璃管,右手与左手相反,向上托住玻璃管,并作同方向转动。 拉制滴管的方法是:截取一段玻璃管,在要拉细的地方先用文火预热,然后加大火焰,并不断转动玻璃管,当玻璃管发黄变软时,移离火焰,向两边缓慢地边拉边旋转至所需长度,直至玻璃完全变硬方能停转。注意拉出的细管要与粗管保持同轴。截取所需长度,管尖略烧平滑。玻璃管另一端烧熔略收缩,做成缩口,安上橡胶帽。 拉制毛细管的方法是:取直径10mm,壁厚1mm左右的玻璃管,同上法在火焰上加热。当烧制变软时,离开火焰,两手同时握玻璃管作同方向来回转动,水平方向向两边拉开,先慢后快,拉成直径1mm左右的毛细管,截成小段,两端在火焰边缘用小火熔封,注意成45°角边烧边转。使用时从中间截开。 3.弯管 实验中常用的玻璃弯管有45°、75°、90°、135°等。下面介绍简易弯管方法:玻璃管加热部分要稍宽些,同时要不时转动使其受热均匀,当玻璃管软化后从火中取出,随着玻璃管中段软化向下弯曲,两手轻轻向上弯曲至所需角度,通常一次达不到所需角度,常需分几次弯;弯好的玻璃管应在同一平面上。合格弯管与不合格弯管见图1-2。 4.玻璃搅拌棒的制备 取一根一定长度的玻璃棒,在酒精喷灯火焰上将距一端约2cm处烧软后,先弯成135°,再将弯曲部分烧软化后放在石棉网(板)上,用老虎钳等硬物压扁即可。可装在电动搅拌头上,制备方法简单,搅拌效果良好。 (四) 塞子的钻孔 进行实验时,往往需要在塞子内插人导气管、温度计、滴液漏斗等,这就需要在塞子上钻孔,钻孔用的工具叫钻孔器。每套钻孔器约有五、六支直径不同的钻嘴,以供选择。 钻孔时,把塞子小的一端朝上,平放在桌面的一块木板上,避免当塞子被钻通后,钻坏桌面。钻孔时,左手握紧塞子平稳放在木板上,右手持钻孔器的柄,在选定的位置,使劲地将钻孔器以顺时针的方向向下转动,使钻孔器垂直于塞子的平面,不能左右摇摆,更不能倾斜。等到钻至约塞子的一半时,按逆时针旋转取出钻嘴,用钻杆通出钻嘴中的塞芯。然后在塞子大的一面钻孔,要对准小头的孔位,以上述同样的操作钻孔至钻通。拔出钻嘴,通出钻嘴内的塞芯。为减少摩擦,可在钻嘴的刀口涂一些甘油或水。若孔道小或不光滑时,用圆锉修整。注意若在橡皮塞上钻孔时,要选用比欲插人的玻璃管的外径稍大的钻嘴,因为橡皮塞有弹性,钻成后,会收缩使孔径变小。 需要注意的几点 1.实验室规则 (1)实验前必须预习教材的有关内容,做到心中有数,有计划地进行实验。 (2)实验中应认真操作,仔仔细细地观察,如实记录实验现象和实验数据。 (3)废纸、火柴梗应倒在废物盘中,严禁倒入水槽内;侵蚀性液体倒入废液缸中,以防蚀;取用药品时应严格遵守基本操作,以免污染药品。 (4)使用精密仪器时,必须严格按照操作规程做相关操作;小心使用仪器和实验室设备,注意节约水电和煤气。 (5)实验后,应将仪器洗刷干净,放回原处,实验台用抹布擦净,最后检查煤气、水、 电是否关闭妥当,经教师检查方可离开实验室。 2.实验室安全守则 (1)一切有毒的或有恶臭的物质的实验都应在通风橱中进行;对于易燃烧物质应尽可能使其远离火焰。 (2)加热试管时,不要将试管口对着自己或别人,也不要俯视正在加热的液体,以防溅出液体造成了严重的伤害;在嗅闻气体的气味时,应用手扇闻。 (3)浓酸、浓碱具有强腐蚀性,切勿溅在衣服、皮肤,尤其眼睛上;稀释浓硫酸时,应将浓硫酸慢慢倒人水中并不断搅拌,而不能将水向浓硫酸里倒,以免迸溅;决不允许擅自随意混合各种化学药品。 (4)实验完毕,应洗净双手,才可离开实验室。 3.实验室意外事故处理 (1)起火 根据起火原因立即灭火,一般用湿布、沙土覆盖或灭火器灭火。若遇电气设备着火,必须先断电,再用干粉或四氯化碳灭火器灭火。 (2)烫伤 可用高锰酸钾或苦味酸擦洗灼伤处,再涂上烫伤膏或凡士林。 (3)受强酸、强碱腐伤 立即用大量水冲洗。强酸腐伤擦上碳酸氢钠油膏或凡士林;强碱腐伤用柠檬酸或硼酸饱和溶液洗涤,再擦上凡士林。 (4)吸入有毒气体 如吸人氯气、氯化氢气体时,可吸入少量酒精和的混合蒸气解毒;如吸人硫化氢气体感到不适时,立即到室外呼吸新鲜空气。 思考题 1. 弯曲和拉细玻璃管时,玻璃管的温度有什么不同? 2. 把玻璃管插入塞子孔道中时要注意些什么? 实验实训二 粗食盐的提纯 一、知识及能力目标 1. 掌握提纯粗食盐的原理、方法及有关离子的鉴定。 2. 掌握溶解、过滤、蒸发、浓缩、结晶、干燥等基本操作。 3. 学会台秤、量筒、pH试纸、滴管和试管的正确使用方法。 二、基础原理 粗食盐通常是从盐湖等地方采得,其中含有不溶性的杂质(如泥沙等)和可溶性的杂质(如Ca2+、Mg2+、SO42-)。 除去粗食盐中不溶性杂质的方法是将粗食盐溶于适量水中,然后过滤。除去可溶性杂质的方法是选择适当的沉淀剂,使Ca2+、Mg2+、SO42- 等生成难溶性化合物而被除去。 首先,将粗食盐溶于适量水中,加入稍过量的BaCl2溶液,使SO42-生成BaSO4沉淀后,再过滤除去BaSO4。反应方程式: Ba2+ + SO42- ══ BaSO4 ↓ 然后,在滤液中加入适量的NaOH溶液和Na2CO3溶液,使过量的Ba2+和粗食盐中的Ca2+、Mg2+与之生成沉淀,再过滤除去。其反应方程式: Ca2+ + CO32- ══ CaCO3 ↓ Mg2+ + OH- + CO32- ══ Mg2 ( OH )2CO3 ↓ Ba2+ + CO32- ══ BaCO3 ↓ 三、仪器与试剂 仪器: 台秤,烧杯,量筒,玻璃棒,药匙,洗瓶,普通漏斗,漏斗架,滤纸,酒精灯,石棉网,泥三角,蒸发皿,试管,布氏漏斗,抽滤瓶,循环水真空泵。 试剂:粗食盐,1 mol/L BaCl2,2mol/L NaOH,1mol/L Na2CO3,饱和(NH4)2C2O4,2mol/L HCl,2mol/L Hac,镁试剂I,pH试纸。 四、操作步骤 1. 粗食盐的提纯 (1)粗食盐的称量和溶解 用台秤称取8.0g粗食盐放人干净的烧杯中,加水30mL,用玻璃棒搅拌,并加热使粗食盐溶解,这时不溶性杂质沉于烧杯底部,如不溶性杂质较多,可过滤除去。 (2)除去SO42- 离子 把粗食盐溶液加热至近沸时,在不断搅拌下逐滴加入 1mol/L BaC12溶液,直至SO42- 全部转化为BaSO4沉淀。为了检查SO42- 是否除尽,将烧杯从石棉网上取下,放置一段时间,待沉淀沉降后,沿烧杯壁向上层清液滴加1~2滴BaC12溶液,若不出现浑浊,则表示SO42- 沉淀完全。沉淀完全后,继续加热5min,使沉淀颗粒长大而易于沉淀和过滤。过滤,弃去沉淀,滤液转入烧杯中。 (3)除Ca2+、Mg2+和过量的Ba2+等离子 将烧杯中的滤液加热近沸,加入1mL 2mol/L NaOH和3mL 1mol/L Na2CO3溶液。待沉淀沉降后,沿烧杯壁向上层清液中加入1~2滴Na2CO3溶液,检查被沉淀离子是否完全沉降,若出现浑浊,可继续滴加Na2CO3溶液,直至沉淀完全。过滤,弃去沉淀。 (4)除过量的CO32- 离子 用2mol/L HCl把烧杯中的滤液调为酸性,用pH试纸检验,使pH为4~5。 (5)浓缩、结晶 把调好pH的溶液倒入干净的蒸发皿中,在搅拌下加热、蒸发、浓缩至稠糊状,使NaCl完全析出,停止加热。稍冷后趁热用布氏漏斗抽滤,尽量将NaCl晶体抽干,再用少量蒸馏水洗涤NaCl晶体2~3次,抽干,弃去母液。 (6)干燥与称量 将NaCl晶体移至另一洁净已称重的蒸发皿中,加热烘干,干燥后冷至室温,将氯化钠晶体连同蒸发皿一起称重。计算产率: 纯食盐产率= (提纯后的食盐质量/粗食盐质量)×100% 2. 产品纯度的检查 称取粗食盐和提纯后食盐各1g,分别溶于5mL蒸馏水中,然后将两种溶液分别分成三等份于6支试管中,组成三组对照检查。 (1)SO42- 的检查 在第一组溶液中,分别加入2滴2mol/L HCl溶液和2滴1mol/L BaC12溶液,比较两个试管中沉淀产生的情况。 (2) Ca2+ 的检验 在第二组溶液中,分别加入2mol/L HAc溶液2滴和饱和(NH4)2C2O4溶液3~4滴,比较两管中沉淀产生的情况。 (3)Mg2+ 的检验 在第三组溶液中,分别加入2滴2mol/L NaOH溶液和镁试剂3滴, 若有天蓝色沉淀生成,表示有Mg2+ 存在,比较两管中溶液的颜色。 实验记录 1. 纯食盐的产率 粗食盐的质量 / g 提纯后食盐的质量 / g 产率 / % 2.产品纯度的检验 待检离子 检测验证的方法 现象 粗食盐溶液 纯食盐溶液 SO42- 加BaCl2溶液 Ca2+ 加(NH4)2C2O4溶液 Mg2+ 加NaOH和镁试剂I 需要注意的几点 1. 粗食盐可先在火上煅烧,使其中有机物碳化,再用水溶解成饱和溶液。不溶性杂质可采用过滤法除去,可溶性杂质可根据其性质借助化学方法除去。 2. 注意抽滤装置的安装和使用: (1)连接抽滤装置时,将布氏漏斗配一合适的塞在吸滤瓶上必须紧密不漏气,漏斗管下端的斜口要正对吸滤瓶的侧管,吸滤瓶的侧管用厚橡皮管与水泵侧管相连(最好接一安全瓶,再和水泵相连)。 (2)抽滤时为防止滤纸被抽破,可用两层滤纸。 (3)抽滤前用同一溶剂将滤纸润湿,使滤纸紧贴于布氏漏斗的底面,打开水泵将滤纸吸紧,以避免固体在抽滤过程中从滤纸边缘吸入抽滤瓶中。 (4)转移结晶和母液到布氏漏斗中,结晶应平铺于滤纸上。抽干母液。 (5)洗涤沉淀。抽干母液的晶体要用所选的洗涤剂洗涤,以除去晶体表面的母液。洗涤时注意少量多次,一般2~3次,每次3~5mL。 (6)停止抽滤时,先将吸滤瓶与水泵之间连接的橡皮管拆开,或者将安全瓶的活塞打开与大气相通,防止水倒流入吸滤瓶内,才关掉水泵。 七、思考题 1. 在调节pH的过程中,若加入的盐酸过量怎么办?为何将溶液调成弱酸性。 2. 在浓缩过程中,能否将溶液蒸干?为什么? 任务二 溶液配制 实验实训 缓冲溶液的配制及pH测定 一、知识及能力目标 1. 学会标准缓冲溶液的配制方法,并验证其性质。 2. 掌握酸度计测定溶液pH的方法。 二、基础原理 1.缓冲原理 缓冲溶液具有抵抗外来少量酸、碱或稀释的干扰,而保持其本身pH基本不变的能力。缓冲溶液由共轭酸碱对组成,其轭酸是抗碱成分,共轭碱是抗酸成分,缓冲溶液的pH可通过亨德森-哈塞尔巴赫方程计算。 pH = pKa + lg 在配制缓冲溶液时,若使用相同浓度的共轭酸和共轭碱,则它们的缓冲比等于体积比。 pH = pKa + lg 配制一定pH的缓冲溶液的原则:选择正真适合的缓冲系,使缓冲系共轭酸的pKa尽可能与所配缓冲溶液的pH相等或接近,以保证缓冲系在总浓度一定时,具有较大的缓冲能力;配制缓冲溶液要有适当的总浓度,正常的情况下,缓冲溶液的总浓度宜选在0.05~0.2mo1/L之间;按上面简化公式计算出和的体积并进行配制。 2. pH计工作原理 测定pH时,把指示电极与参比电极组成电池,测定电池电动势。因为参比电极的电极电位保持不变,所以,溶液pH的变化引起的指示电极的电极电位的变化,直接转换为电池电动势的变化。也就是说,电池电动势的大小直接反映溶液中H+浓度的大小。当溶液pH固定时,电池电动势就为一定值。根据电池电动势即可求得溶液的pH。 虽然酸度计本质上是测量电池电动势的仪器,但实际上酸度计根据某一特定温度下所测得的电池电动势与溶液pH的转换关系,在仪器电表的刻度盘上也直接表示出溶液的pH。 三、仪器与试剂 仪器: 精密pH试纸,pHs-3C型酸度计,玻璃电极或pH复合电极,塑料烧杯,温度计。 试剂:0.10mol/L的HAc、NaAc、NaOH、HCl溶液,0.20mol/L的Na2HPO4、KH2PO4溶液,1%HCl溶液,1%NaOH溶液待测pH溶液,饱和氯化钾溶液。 pH=4.01的标准缓冲溶液:称取在110℃烘干的分析纯邻苯二甲酸氢钾10.21g,溶于蒸馏水中,再定容至1000mL。 pH=6.86的标准缓冲溶液:称取在110℃烘干的分析纯磷酸二氢钾3.39g和磷酸二氢钠3.53g,溶于蒸馏水中,再定容至1000mL。 pH=9.18的标准缓冲溶液:称取分析纯硼砂3.81g,用蒸馏水溶解后定容至1000mL。 四、操作步骤 1. 缓冲溶液的配制 (1)计算配制100mL pH=5.00的缓冲溶液需要0.1mol/L HAc溶液和0.1moI/L NaAc溶液体积(已知HAc的pKa=4.75)。根据计算出的用量,用吸量管吸取两种溶液置于100mL烧杯中,混匀,用酸度计测定其pH。若pH不等于5.00,可用几滴0.01moI/LNaOH或0.lmol/L NaAc溶液调节使溶液的pH为5.00后,备用待测。 (2)计算配制pH=8.00的缓冲溶液100mL需要的0.2mol/L Na2HPO4和0.2mol/L KH2PO4溶液的体积(H3PO4的pKa2=7.21)。根据计算用量,用碱式滴定管放取Na2HPO4溶液,用吸量管吸取KH2PO4溶液置于100mL烧杯中,混匀,用酸度计测定其pH。若pH不等于8.00,用几滴0.01mol/L NaOH或2mol/L KH2PO4溶液调节至8.00后,备用待测。 2. 缓冲溶液的性质 (1)缓冲溶液的抗酸作用:取三支试管,分别加入3mL上述配制的pH为5.00、8.00的缓冲溶液和蒸馏水,各加入2滴0.10mol/L HCl溶液,用酸度计或精密pH试纸测定其pH,并解释实验现象。 (2)缓冲溶液的抗碱作用:取三支试管,分别加入3mL上述配制的pH为5.00、8.00的缓冲溶液和蒸馏水,各加入2滴0.10mol/L NaOH溶液,用酸度计或精密pH试纸测定其pH,并解释实验现象。 (3)缓冲溶液的抗稀释作用:取四支试管,分别加入0.5mL上述配制的pH为5.00、8.00的缓冲溶液、0.10mol/L的NaOH、HCl溶液,各加入5mL蒸馏水,振荡试管,用酸度计或精密pH试纸测定其pH,并解释实验现象。 3. pH计的使用 (1)取下复合电极上的电极套,必要时补充饱和KCl溶液,用蒸馏水清洗电极,用滤纸吸去电极上的水。 (2)接通酸度计电源,按下电源开关,预热仪器30min。 (3)标定 ① 把选择开关旋钮调至pH挡。 ② 调节温度补偿旋钮,使旋钮白线对准溶液温度值(即室温)。 ③ 盐酸溶液pH的测定 把斜率调节旋钮顺时针旋到底(即调到100%位置),取pH为6.86的混合磷酸盐标准缓冲液对仪器进行校正(定位),使仪器示值与其一致。仪器校正后,再用pH为4.00的邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液核对仪器示值,误差不允许超出±0.02pH单位。若大于此偏差,则应小心调节斜率,使示值与pH为6.86的混合磷酸盐标准缓冲液值相符。重复上述定位与斜率调节操作,至仪器示值与标准缓冲液的规定数值相差不大于0.02pH单位。用小烧杯量取样品适量进行测定,记录pH,平行测定三次,三次pH的读数相差应不超过0.1,取三次读数的平均值为其pH。 ④ 氢氧化钠溶液pH的测定 把斜率调节旋钮顺时针旋到底(即调到100%位置),取pH为6.86的混合磷酸盐标准缓冲液对仪器进行校正(定位),使仪器示值与其一致。仪器校正后,再用pH为9.18的硼砂标准缓冲液核对仪器示值,误差不允许超出±0.02pH单位。若大于此偏差,则应小心调节斜率,使示值与pH为9.18的硼砂标准缓冲液值相符。重复上述定位与斜率调节操作,至仪器示值与标准缓冲液的规定
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