分析化学教研室学生基本技能训练实验项目 分析化学实验室常识和实验结果的表达 玻璃器皿的洗涤与干燥 定量分析中常用玻璃仪器 分析用纯水 试剂的一般知识 实验室安全知识宣传 实验结果的表达 全自动分析天平的使用和药品的称量 分析天平的使用 使用前的检查 天平的水平、所有器件安放的完整 天平盘是否清洁 天平零点的调整 称量方法 先粗称，后精称 固定称样法 减量称样法 掌握“半开” 读数与处理 调整指数盘使投影屏上读数在0—＋10mg以上 克数＋百位毫克数＋十位毫克数＋投影屏读数 归零及另外的事项 填写使用记录 药品的取用 NaOH标准溶液的配制与标定 碱式滴定管 洗涤 试漏 装溶液和赶气泡 滴定 速度为3—4滴/秒 读数 移液管和吸量管的使用 洗涤 吸取溶液 调节液面 放出溶液 基准物的称量和指示剂的选择 KMnO4标准溶液的配制与标定 酸式滴定管 洗涤 涂油 试漏 装溶液和赶气泡 滴定 逐滴/一滴/半滴等操作 读数 KMnO4溶液的配制 KMnO4溶液的标定 温度 75—850C 酸度 C（H＋）＝1MOL/L左右 滴定速度 先一滴一滴加，后加快速度 分光光度计的使用（722型分光光度计，为单光束） 吸收池 拿取，保护光学窗面 洗涤，不许刷洗 放置 仪器的稳定度 零点 投射比为100% 工作曲线法 钡盐中钡含量的测定 重量分析法 样品的溶解 沉淀操作方法 过滤 折叠滤纸 铺滤纸，做水柱 倾析法过滤 洗涤沉淀 转移沉淀 再洗涤 灼烧 准备坩埚 折卷滤纸 干燥与灰化 灼烧沉淀 冷却 干燥器的使用 称量 酒精喷灯的使用 检查外观 添加酒精 预热 点火 调节调火杆 火焰的熄灭 分析化学实验技能及其操作规范 分析化学实验室常识 定量分析中常用的玻璃仪器 按性能分 可加热的：烧杯、烧瓶、试管等 不宜加热的：量筒、容量瓶、试剂瓶等 按用途分 容器类：烧杯、锥形瓶、试剂瓶 量器类：滴定管、移液管、吸量管、容量瓶 特殊用途类：干燥器、漏斗、瓷坩埚等 仪器的洗涤 洗涤要求：内外壁清洁透明，水沿器壁流下后，均匀湿润，不挂水珠。 一般玻璃器皿，如烧杯、锥形瓶、试剂瓶、表面皿等 可用刷子蘸取去污粉或洗涤剂直接刷洗内外壁，如还不能洗净，可根据污垢的性质选配适当的洗液来洗涤。如氧化性的污垢用还原性的洗液洗涤，酸性的污垢用碱性的洗液洗涤，有机污垢用碱液或有机溶剂洗。 量度溶液体积的玻璃器皿（简称容量器皿），如移液管、容量瓶等 其内壁不可用刷子清洗，以免机械磨损而影响容积的准确性，也不宜用强碱性洗液来洗涤。量器内壁如有自来水无法洗去的污物时，可选用合适的洗涤剂浸泡，必要时可将洗涤剂加热用来清洗，如此法仍不能洗净，可用铬酸洗液洗涤。使用时尽量沥干容器内的水后再倒入适量铬酸洗液，转动或摇动仪器，让洗液布满仪器内壁，待与污物充分作用后，将洗液倒回原瓶，再用自来水清洗，最后用纯水润洗三次。 特别的是称量瓶、碘量瓶、容量瓶、干燥器等具有磨口塞、盖的器皿，在洗涤前最好用线栓好塞、盖，以免洗涤中混淆，破坏磨口处的密封性。 比色皿不能用毛刷刷洗，可采用热水浸泡的方法洗涤。 仪器的干燥 晾干 将洗净的器皿置于实验柜或器皿架上晾干 烘干 将洗净的器皿放进干燥箱中烘干，放之前要先将水沥干；也可将器皿套在气流烘干器的秆子上进行烘干，但容量器皿不可采用此方法。 用有机溶剂润洗后吹干 用少量乙醇或丙酮润洗已洗净的器皿内壁，倒出溶剂后，用电吹风吹干或气流烘干器烘干。 分析用纯水 纯水是分析化学实验中最常用的纯净溶剂与洗涤剂。一般分析工作采用蒸馏水或去离子水，而对于超纯物质的分析，则需要用高纯水。 我国将分析实验室用水分为三级。电导率是纯水质量的综合指标，一、二、三级的电导率分别小于或等于0.01mS·m-1、0.10 mS·m-1、0.50 mS·m-1。相应的制备方法是：蒸馏法、离子交换法、电渗析法。 化学试剂 一般试剂的规格和适合使用的范围： 等 级 名 称 符 号 适合使用的范围 标签颜色 一级 优级纯 G R 精密分析实验 绿 二级 分析纯 A R 一般分析实验 红 三级 化学纯 C P 一般化学实验 蓝 四级 实验试剂 L R 实验辅助试剂 棕 生物试剂 B R或C R 黄色等 见书第6页。 全自动分析天平 使用 使用前的检查 ① 天平的水平。检查天平后部气泡式水准器的气泡是否在圆圈的中心。 ② 所有器件（主要查看的部件是横梁、吊耳、秤盘、骑码和环码等）安放的完整，如发现不正常的情况应报告教师处理。 ③ 天平盘和底板是否清洁，秤盘上如有粉尘，可用软毛刷轻轻扫净；如有斑痕赃物，可用浸有无水酒精的软布轻轻擦拭。底板如不干净，可用毛笔拂扫或用细布擦拭。 天平零点的调整 关闭所有天平门，轻轻打开天平，看微分标尺的零线是否与投影屏上的标线相重合。如果相差不大，可调节天平箱下面的调节杆，使其重合。如果相差较大，先关闭天平，后可调节天平横梁上的平衡调节螺丝，再打开天平查看，直至重合。 称量方法 ① 先粗称，后精称 ② 固定称样法 将称量物置于秤盘上，按从大到小的顺序加减砝码和圈码，使天平达到平衡，所得读数即为称量物的质量。该法适用于称量不易吸水，在空气中性质稳定的物质。 ③ 称量称样法 先按直接称量法称取盛试样器皿的质量，然后在左边加上固定质量的圈码，再用小勺将试样逐步加到盛放试样的器皿中，直到天平达到平衡。此法适用于在空气中没有吸湿性的试样，如金属、合金等。 ④ 减量称样法 称取固定试样时，将适量的试样装入干燥洁净的称量瓶中，用洁净的小纸条套在称量瓶上，在天平上称得质量为Ｍ1。取出称量瓶，放在盛试样容器的上方，打开瓶盖，将称量瓶倾斜，用瓶盖轻轻敲击瓶的上部，使试样慢慢落入容器中，当倾出的试样竭尽所需的质量时，慢慢的将瓶竖起，再用瓶盖敲击瓶口上部，使粘在瓶口的试样落回瓶中，盖好瓶塞，再将称量瓶放回到秤盘上称量，称得质量为Ｍ2，两次质量之差Ｍ1-Ｍ2即为倒入容器中的第一份试样的质量。此法常用于称取易吸湿，易氧化或易与CO2起反应的物质。 ⑤ 掌握“半开” （4）读数与处理 ① 调整指数盘使投影屏上读数在0 — +10mg以上 ② 克数 + 百位毫克数 + 十位毫克数 + 投影屏读数 （5）归零及其它事项 （6）填写使用记录 2、使用规则 称量前检查天平是否处于水平状态，用软毛刷清刷天平，检查和调整天平的零点。 旋转升降旋钮时必须缓慢，轻开轻关。取放称量物、加减砝码和圈码时，都一定要关闭天平，以免损坏玛瑙刀口。 天平的前门不得随意打开，称量时应关好侧门。化学试剂和试样都不得直接放在秤盘上，应该放在干净的表面皿、称量瓶或坩埚内；有腐蚀性的气体或吸湿性物质，必须放在称量瓶或其他适当的密闭容器中称量。 加减砝码和圈码均遵循“由大到小，折半加入，逐级试验”的原则。旋转指数盘时，应一档一档的慢慢转动，防止圈码跳落互撞。 天平的载重不能超过天平的最大负载。在同一次试验中，应使用同一台天平以减小称量误差。 称量的物体必须与天平箱内的温度一致，不得把热的或冷的物体放进天平称量。为了防潮，箱内应放有吸湿用的干燥剂，如变色硅胶等。 称量完毕，关闭天平，将指数盘拨回零位，保持天平内外的清洁，关好侧门，然后检查零点，将使用情况登记在《天平使用登记簿》上，再断电，将凳子放回原处。 三、滴定分析技术 滴定管是滴定时准确测量标准溶液体积的量器，是具有精确刻度内径、均匀的细长玻璃管。常量分析的滴定管容积有50mL和25mL，最小刻度为0.1mL，读数可估计到0.01mL。 一般有两种：酸式滴定管，下端有玻璃活塞开关，用来盛酸性溶液或氧化性溶液，不宜盛碱性溶液（因为碱性溶液能腐蚀玻璃使活塞粘合）。碱式滴定管，下端连有一橡皮管，管内有玻璃珠以控制溶液的流出，橡皮管下端再连一尖嘴玻璃管不能盛氧化性溶液（因为能与橡皮管起反应）。 1、酸式滴定管的准备 （1）使用前先检查旋塞与旋塞套是否配合紧密。如不密合将会出现漏水现象，则不宜使用。其次，应进行充分的清洗。根据沾污的程度，可采用下列方法： ① 用自来水冲洗。 ② 用滴定管刷蘸合成洗涤剂刷洗，但铁丝部分不得碰到管壁。 ③ 仍无法洗净的，用铬酸洗液洗。加入5—10 mL洗液，边转动边将滴定管放平，并将滴定管口对着洗液瓶口，以防洗液流出。洗净后将一部分洗液从管口放回原瓶，最后打开旋塞，将剩余的洗液从出口管放回原瓶，必要时可家满洗液进行浸泡。 ④ 可根据详细情况采用针对性洗涤液进行清理洗涤，如管内壁留有残存的二氧化锰时，可选用亚铁盐溶液或过氧化氢加酸溶液进行清理洗涤。被油污等沾污的可采用合适的有机溶剂清洗。 用各种洗涤剂清洗后，都必须用自来水充分洗净，并将管外壁擦干，以便观察内壁是否挂水珠。 （2）为了使旋塞转动灵活并克服漏水现象，需将旋塞涂油（如凡士林油等）。操作方法如下： ① 取下旋塞小头处的乳胶管，再取出旋塞。 ② 用吸水纸将旋塞和旋塞套擦干，并注意滴定管一定要平放、平拿，不要直立，可避免滴定管壁上的水再次进入旋塞套。 ③ 用手指将凡士林均匀地涂抹在旋塞的两头上，塞孔上下两侧不要涂，以免旋转时堵塞旋塞孔。 ④ 将旋塞插入旋塞套中，插时，旋塞孔应与滴定管平行，径直插入旋塞套，不要转动，这样可避免将凡士林挤到孔中。这时向同一方向转动旋塞，直到旋塞中油膜均匀透明。如发现转动不灵活或旋塞上出现纹路，表示凡士林涂得不够；若有凡士林从旋塞缝内挤出，或旋塞孔被堵住，表示凡士林涂得太多。遇到这一种情况，必须重新以上步骤。 ⑤ 涂好后，用乳胶管套在旋塞的小头，以防旋塞脱落破损。 （3）试漏。先将旋塞关闭，在滴定管内充满水，然后将滴定管垂直夹在滴定管架上，放置1—2分钟，观察管口及旋塞的两端是否有水渗出；将旋塞转动1800，再放置2分钟，观察是不是有水渗出。若前后两次均无水渗出，旋塞转动也灵活，即可洗净使用。 （4）装液。先将瓶中标准溶液摇匀，用该溶液涮洗滴定管2—3次，以除去管内残留的水膜，确保标液的浓度不变，每次用量约10mL。具体操作要求是：先关好旋塞，倒入溶液，两手平端滴定管，既右手拿住滴定管上端无刻度部分，左手拿住旋塞上部无刻度部分，边转边向管口倾斜，使溶液流遍全管，打开旋塞使涮洗液从下端流出。在装入标准溶液时，应由储液罐直接灌入，不得借助任何其它器皿，如漏斗或烧杯，以免标准溶液的浓度改变或造成污染。 （5）赶气泡。用右手拿住滴定管无刻度的部分使其倾斜约30度角，左手迅速打开旋塞，使溶液快速冲出，将气泡带走。再将旋塞旋转180度，重复以上操作，确定没有气泡为止。 （6）滴定操作。用左手控制滴定管旋塞，大拇指在前，食指和中指在后，其余手指略微弯曲，轻轻贴着出口管，手心空握，以免推出旋塞造成漏水，也不要过分向里抠，造成旋塞转动困难，不能自如操作。 2、碱式滴定管的准备 （1）使用前检查乳胶管和玻璃珠是否完好，若乳胶管已经老化，玻璃珠过大（不易操作）或过小（漏水），应予以更换。 （2）清洗与酸管相同，应格外的注意玻璃珠下方的死角处的清洁。为此，在捏乳胶管时应不断改变方位，使玻璃珠的四周都洗到。 （3）试漏。在滴定管内充满水，然后将滴定管垂直夹在滴定管架上，放置1—2分钟，观察尖嘴处是否有水渗出，滴液能否灵活控制，如不合要求，则需重新选择玻璃珠。 （4）装液。同酸管。 （5）赶气泡。把乳胶管向上弯曲，出口上斜，挤捏玻璃珠，使溶液从尖嘴快速喷出，即可排出气泡。 （6）滴定操作。左手拇指在前，食指在后，捏住乳胶管中玻璃珠所在部位稍上处，向手心捏挤乳胶管，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。应注意，不能捏挤玻璃珠下方的乳胶管，否则容易进入空气形成气泡。为防止乳胶管来回摆动，可用中指和无名指夹住尖嘴的上部。 3、滴定管读数应遵循的原则： （1）装满或放出溶液后，必须等1—2分钟，使附着在内壁的溶液流下来，再进行读数。如果放出溶液的速度较慢（例如，滴定到最后阶段，每次只加半滴溶液时）等0.5—1分钟即可读数。每次读数前要检查一下管壁是否挂水珠，管尖是否有气泡。 （2）读数时，滴定管可以架在滴定管架上，也可以用手拿滴定管上部无刻度处，只要保持滴定管垂直即可。 （3）对于无色或浅色溶液，应读取弯月面下缘最低点，视线与最低点液面成水平；而溶液颜色太深时，可读液面两侧的最高点。注意初读数与终读数应采用同一标准。 （4）必须读到小数点后第二位，即要求估计到0.01 mL。 （5）读取初读数前，应将管尖悬挂着的溶液除去。滴定至终点时应立即关闭旋塞，并注意别使滴定管中溶液有稍微流出，否则终读数便包括流出的半滴溶液。因此，在读数前，应注意检查出口管尖是否有悬液，如有，则此次读数不能取用。 4、滴定操作方法：右手前三指握持锥形瓶颈，调节滴定管的高度，使滴定管的下端伸入瓶口约1厘米。 注意： （1）边滴边摇动，向同一方向作圆周旋转，而不能前后振动，否则会溅出溶液。 （2）注意仔细观察滴液落点周围溶液颜色的变化。 （3）每次滴定都应从0.00开始（或从0附近的某一固定刻线开始），这样可减少误差。 （4）滴定速度一般为10，即每秒3—4滴。开始时可以速度稍快，但不要使溶液流成“水线）临近滴定终点时，应一滴或半滴地加入。并用洗瓶吹入少量水冲洗锥形瓶内壁，使附着的溶液全部流下，然后摇动锥形瓶。如此继续滴定至准确到达终点为止。 （6）滴定结束后，滴定管内剩余的溶液应弃去，不得将其倒回原瓶，以免玷污整瓶操作溶液。随即洗净滴定管，并用蒸馏水充满全管，备用。 5、移液管和吸量管的使用 （1）洗涤。 先用自来水洗到内壁不挂水珠，如不行，还需用洗液清洗。具体方法是：用洗耳球吹出管内残留的

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