化学实验的精密仪器一、分析天平分析天平是一种精密的称量仪器。分析天平的种类很多。根据其结构不同，可分为摇摆天平、阻尼天平、电光天平和电子天平等。图1电子天平电子天平是天平中新发展的一种天平，其外观如图1所示。电子天平称量快速、简便。称量前，先藉零点调节器将天平调到恰好显示在零的位置，此时数字显示器即显示“0.0000”字样。当把物体放到称量盘上后，几乎立即就能在数字显示器上显示出其质量。因其价格昂贵，目前尚未能在实验室中广泛使用。下面就电子分析天平的使用方法及需要注意的几点做一介绍。1．检查并调整天平至水平位置。2．事先检查电源电压是否匹配（必要时配置稳压器），按仪器要求通电预热至所需时间。3．预热足够时间后打开天平开关，分析天平则自动进行灵敏度及零点调节。待稳定标志显示后，可进行正式称量。4．称量时将洁净称量瓶或称量纸置于称盘上，关上侧门，轻按一下去皮键，天平将自动校对零点，然后逐渐加入待称物质，直到所需重量为止。5．被称物质的重量是显示屏所显示的实际数值。16．称量结束应及时除去称量瓶（纸），关上侧门，断电，并做好使用情况登记。需要注意的几点1．被称物要称准到lmg时才准使用分析天平。被称物重量不允许超出天平最大载荷。若被称物较重，应先在粗天平上试称。2．分析天平应放置在牢固平稳水泥台或木台上，室内要求清洁、干燥及较恒定的温度，同时应避免光线．称量时应从侧门取放物质，读数时应关闭箱门以免空气流动引起天平摆动。前门仅在检修或清除残留物质时使用。4．分析天平天平若长时间不使用，则应定时通电预热，每周一次，每次预热2h，以确保仪器始终处在良好使用状态。5．天平箱内应放置吸潮剂（如硅胶），当吸潮剂吸水变色，应立即高温烘烤更换，以确保吸湿性能。6．挥发性、腐蚀性、强酸强碱类物质应盛于带盖称量瓶内称量，防止腐蚀天平。2二、分光光度计分光光度计用于有色溶液的定量比色分析。溶液中的有色物质对光的吸收具有选择性1[注1]。如图2中，当某单色光通过溶液时，其能量就会因被吸收而减弱，光能量减弱的程度与物质的浓度有一定的比例关系，服从朗伯—比尔（Lambert-Beer）定律：A=kcl式中，A为吸光度，它是入射光强度I0与透射光强度It比值的对数，即为有色物质溶液的浓度；l为液层厚度；k为吸光系数，它与入射cIIAt);/lg(0=I0—入射光强度；It—透射光强度；c—溶液浓度；l—液层厚度图2光的吸收示意图光的波长以及溶液的性质、温度等有关。分光光度计是按上述物理光学的基础原理设计的，现以721型分光光度计为例，简单说明之。仪器由电源稳定器、单色光器和微安计等三部分所组成[注2]2。电源稳定器的作用是对光源提供稳定的电压（即电流），以确保在测量过程中入射光强度的恒定。单色光器的作用是利用棱镜对各种波长的光有不同的折射1[注1]用分光光度计进行的比色测定，不同于目测比色，可以再一次进行选择各种波长的单色光作为入射光。通常根据溶液的颜色，选择能被它最大吸收的波长的光进行比色，这样就可获得最高的灵敏度。溶液的颜色与需选择的光的波长成互补关系，如表1所示：表1溶液颜色与吸收光波长的关系溶液颜色绿绿带黄黄橙红红需选择的互补色紫青紫蓝蓝带绿绿带蓝需选择的光的波长λ/nm400~420430~440440~450450~480490~530溶液颜色青紫蓝蓝带绿绿带蓝需选择的互补色绿带黄黄橙红红需选择的光的波长λ/nm540~560570~630600~630630~7602[注2]721型分光光度计的这三部分是装配成整套仪器的。72型分光光度计的这三部分是分离的，它们都有各自的电源开关，并藉导线将这们连接起来，即电源稳定器的输出端与单色光器连接，单色光器的输出端与微安计（即检流计）连接。使用72型仪器的操作步骤与721型的基本相同，仅有三处差别。一是721型中的100%调节器在72型中为光量调节器；二是721型的光门杠杆在72型中是手动的光路闸门；三是721型微安计用指针指示读数，在72型中是藉检流计镜片反射的一带标线率，使白光色散成各种单色光。选择所需要的单色光，使其透过溶液，最后经光电管转换为电信号，并在微安计上以吸光度A或透射率T%)100/(01×=IIT的形式读出。1．721型分光光度计A．仪器仪器的光学系统如图3所示。由光源Ⅰ发出的白光经聚光透镜2、反射镜3反射至狭缝4，并经准直镜6入射到棱镜5上，镀铝的棱镜5把色散后的单色光反射，并按原来路线型分光度计光学系统示意图1—光源；2—聚光透镜；3—反射镜；4—狭缝；5—棱镜；6—准直镜；7—聚光透镜；8—比色皿；9—光电管；11—微安计返回，重新通过狭缝4以及聚光透镜7，进入比色皿8，被有色溶液吸收后的透射光射入光电管10（测量时光门9被打开），光电管10所接收的光信号在这里转换为电信号，经电子系统放大，在微安计11上读出溶液的吸光度A或透射率T。仪器的外形如图4所示。1—微安计；2—波长刻度盘；3—波长调节器；4—零点调节器；5—100%调节器；6—比色皿定位杆7—灵敏度调节器；8—电源开关；9—指示灯；10—光门杠杆；11—经色皿暗箱图4721型分光光度计示意图B．操作步骤4（1）仪器未接通电源前，先检查微安计1（参见图4，下同）上指计是否指在零处（即透光率T=0或吸光度A为∞），若指针不指在零处，则需藉微安计1上的螺丝调节之。（2）使仪器接上电源，开通电源开关8（指示灯9亮），将仪器预热约15min。（3）用波长调节器3选择所需光波长，用灵敏度调节器7选择适当的灵敏度。仪器的灵敏度共分5档，即1~5档，灵敏度依次升高。选择灵敏度的原则是保证在空白溶液位置时，能使指针指在“100”的前提下，尽可能采用灵敏较低档，这样可使仪器有更高的稳定性。（4）打开比色皿暗箱11 箱盖（此时光门杠杆10 弹出，图3 中光门9 挡住 了透过待比色溶液的光线[注3] 和待测溶液的比色皿 4[注4] 依次垂直地放入比色皿框 5[注 5] 内，然后将比色皿框定位地放在比色皿暗箱11 中，轻轻放下箱盖（此时光门杠 杆10 自动被压下，图3 中光门9 被打开），并使比色皿框处于空白溶液位置，调 节100%调节器5，使微安计1 指针指在“100”（即T=100%，A=0 处）。 （6）重复操作（3）、（4），连续几次调整“0”和“100”，仪器即可进行测定 工作。 （7）在放下比色皿暗箱11 箱盖的情况下，将比色皿定位拉杆6 拉出一格（每 拉出或推入一格时，定位装置都会发出“咔嚓”声；只有听到“咔嚓”声，才表 明比色皿处于单色光的照射中），依次测量待测溶液的吸光度。将空白溶液再次 推入光路，核对微安计1 指针是否仍在“100”处。 C．需要注意的几点 （1）在使用 721 型分光光度计进行测定过程中，为避免光电管因受光连续 3 [注3] 在测定有色溶液的吸光度时，不论是已知浓度的标准溶液，还是未知浓度的待测溶 液，都需要用代白溶液作对比，其目的是消除待测物质以外，其他成分对光的吸收、散射 等的影响。一般会用不含待测物质，但组成与待测溶液的组成尽可能相似的溶液作为空白溶 液；要求不高时，也可用去离子水代替之。 2 1 4 [注4] 一般仪器附有多种规格的比色皿，如 cm、1cm、2cm、3cm等。通常可根据待测 溶液浓度的不同而做出合理的选择。对浓度较低的溶液，一般都会采用厚度较大的比色皿。但同一次实验必 须使用同一规格的比色皿。 5 [注5] 一般比色皿框中可这放4 只比色皿，空白溶液常放在第一格内，其余3 只可按待测 溶液的编号，依次放置。 5 照射而疲劳，只有在测量时才将比色皿暗箱11 的箱盖放下。 （2）取用比色皿时，应捏持比色皿的两磨砂面，手不得触及其透光面，以 免沾上油污或磨损，影响其吸光度的测定。在用去离子水洗净比色皿后，还需用 待测溶液淋洗数次，再注入待测溶液（为什么？）。随后用滤纸片（或吸水纸） 将沾附于比色皿外壁的溶液吸干，不能留有水迹。应将比色皿垂直地放入比色皿 框中（位置要妥贴），否则会由于光透过液层厚度l 的不同而导致测量误差。 2．722S 分光光度计 A．仪器 （1）主机正面 样品室： 用于放置参比样品和待测样品。 波长调节旋钮： 转动波长调节旋钮，从波长显示窗观察，调节至需要的测试波长。 控制面版： 用于操作和控制仪器。 样品槽拉杆： 推拉拉杆可改变样品槽位置。 （2）主机背面 电源插座： 仪器电源线插座。 电源开关： 仪器的电源开关。 光源切换杆： 用于手动切换钨灯和氘灯的位置（适用于752、754、755B）。 RS232 输出： 连接打印机和计算机。 （3）控制版面 电源指示： 6 显示仪器供电电源开或关。 多个方面数据显示： 可显示透射比、吸光度和浓度。 模式显示： 四个圆点分别指示当前的测试方式。 功能键： 按动功能键便可切换测试模式，同时也是浓度和斜率的设置键。 A—吸光度 T—透射比 C—浓度 F—斜率 (a) 调100％键：在A 模式时，按动此键可自动调0 ABS，在T 模式时，按 动此键可自动调100％T。 (b) 调0％：在T 模式时，将遮光体置入样品架，并使其进入光路使，按动 此键可自动调节0％T。 (c) 在C 或F 时，按▲或▼键可设置标准样品浓度值或标准样品斜率值。 (d) 确认/打印键：按动此键可将测试数据通过 RS232 输送给外接打印机， 同时也是设置标准样品浓度值或斜率值的确认键。 B．操作步骤 （1）波长调节 转动波长旋钮，并观察波长显示窗，调整至需要的测试波长。 需要注意的几点：转动测试波长调满度后，要稳定5 分钟以上才能来测试。 （2）设置测试模式 按下“功能键”，便可切换测试模式。 相应的测试模式如下： A 吸光度测试、T 透射比测试、C 浓度测试、F 斜率测试。 ﹡开机默认的测试方式为吸光度方式。 （3）结果打印 在得到测试结果后按下“打印”键便可打印结果。 （4）调T 零（0％T） 7 在T 模式下，将遮光体置入样品架，并拉动样品架拉杆使其进入光路。然后 按下仪器上的“0％T”按钮，显示器上显示“00.0”或“－00.0”，便完成调 T 零，完成调零后，取出遮光体。 ﹡需要注意的几点：1、测试模式应在透射比（T）模式；2、如果未置入遮光体并 使其进入光路便没办法完成调T 零；3、调T 零时别打开样品室、推拉样品架； 如果此时在吸光度此时模式，屏幕将显示“EL” （5）调100％T/OA 将空白样品置入样品架，并拉动样品架拉杆使其进入光路。然后按下仪器上 的“100％T”按钮，此时屏幕显示“BL”延迟几秒便显示“100.0”（在T 模式时） 或“－.000” 、“.000”（在A 模式时），即转动完成调100％T/OABS. ﹡需要注意的几点：调100％T/OA 时别打开样品室、推拉样品架。 （6）吸光度测试 (a) 按动“功能键”切换到透射比测试模式。 (b) 调整此时波长。 (c) 置入遮光体，并使其进入光路，按下“0％T”键调T 零，此时仪器显示 “00.0”或“－00.0”。〔详见本节第四节调T 零(％T)〕。完成调零后，取出遮光 体。 (d) 按动“功能键”，切换到吸光度测试模式。