化学实验的精密仪器 一、分 析 天 平 分析天平是一种精密的称量仪器。分析天平的种类很多。根据其结构不同， 可分为摇摆天平、阻尼天平、电光天平和电子天平等。 图1 电子天平 电子天平是天平中新发展的一种天平，其外观如图1所示。电子天平称量快 速、简便。称量前，先藉零点调节器将天平调到恰好显示在零的位置，此时数字 显示器即显示“0.0000”字样。当把物体放到称量盘上后，几乎立即就能在数字 显示器上显示出其质量。因其价格昂贵，目前尚未能在实验室中广泛使用。 下面就电子分析天平的使用方法及需要注意的几点做一介绍。 1．检查并调整天平至水平位置。 2 ．事先检查电源电压是否匹配（必要时配置稳压器），按仪器要求通电预热至所 需时间。 3 ．预热足够时间后打开天平开关，分析天平则自动进行灵敏度及零点调节。待 稳定标志显示后，可进行正式称量。 4 ．称量时将洁净称量瓶或称量纸置于称盘上，关上侧门，轻按一下去皮键，天 平将自动校对零点，然后逐渐加入待称物质，直到所需重量为止。 5 ．被称物质的重量是显示屏所显示的实际数值。 1 6 ．称量结束应及时除去称量瓶（纸），关上侧门，断电，并做好使用情况登 记。 需要注意的几点 1．被称物要称准到 l mg 时才准使用分析天平。被称物重量不允许超出天平最大 载荷。若被称物较重，应先在粗天平上试称。 2 ．分析天平应放置在牢固平稳水泥台或木台上，室内要求清洁、干燥及较恒定 的温度，同时应避免光线 ．称量时应从侧门取放物质，读数时应关闭箱门以免空气流动引起天平摆动。 前门仅在检修或清除残留物质时使用。 4 ．分析天平天平若长时间不使用，则应定时通电预热，每周一次，每次预热 2h ， 以确保仪器始终处在良好使用状态。 5 ．天平箱内应放置吸潮剂（如硅胶），当吸潮剂吸水变色，应立即高温烘烤更换， 以确保吸湿性能。 6 ．挥发性、腐蚀性、强酸强碱类物质应盛于带盖称量瓶内称量，防止腐蚀天平。 2 二、分 光 光 度 计 分光光度计用于有色溶液的定量比色分析。 溶液中的有色物质对光的吸收具有选择性1 [注1]。如图2中，当某单色光通过 溶液时，其能量就会因被吸收而减弱，光能量减弱的程度与物质的浓度有一定的 比例关系，服从朗伯—比尔（Lambert-Beer）定律：A = kcl 式中，A为吸光度，它是入射光强度I 与透射光强度I 比值的对数，即 0 t A I lg(I c/ ); 0 t 为有色物质溶液的浓度；l为液层厚 度；k为吸光系数，它与入射 光的波长以及溶液的性质、温度等有关。分光光度 计是按上述物理光学的基础原理设计的，现以 721 型分光光度计为例，简单说明之。 仪器由电源稳定器、单色光器和微安计等三部 [2注2] 分组成 。 电源稳定器的作用是对光源提供稳定的电压（即 I —入射光强度；I —透射光强度； 0 t 电流），以确保在测量过程中入射光强度的恒定。单色 c—溶液浓度；l—液层厚度 光器的作用是利用棱镜对各种波长的光有不同的折射 图2 光的吸收示意图 1 [注 1] 用分光光度计进行的比色测定，不同于目测比色，可以再一次进行选择各种波长的单色光作 为入射光。通常根据溶液的颜色，选择能被它最大吸收的波长的光进行比色，这样就可获得 最高的灵敏度。溶液的颜色与需选择的光的波长成互补关系，如表 1 所示： 表 1 溶液颜色与吸收光波长的关系 溶液颜色 绿 绿带黄 黄 橙 红 红 需选择的互补色 紫 青 紫 蓝 蓝带绿 绿带蓝 需选择的光的波长λ/nm 400~420 430~440 440~450 450~480 490~530 溶液颜色 青 紫 蓝 蓝带绿 绿带蓝 需选择的互补色 绿带黄 黄 橙 红 红 需选择的光的波长λ/nm 540~560 570~630 600~630 630~760 2 [注 2] 721 型分光光度计的这三部分是装配成整套仪器的。72 型分光光度计的这三部 分是分离的，它们都有各自的电源开关，并藉导线将这们连接起来，即电源稳定器的输出端 与单色光器连接，单色光器的输出端与微安计（即检流计）连接。使用 72 型仪器的操作步 骤与 721 型的基本相同，仅有三处差别。一是 721 型中的 100%调节器在 72 型中为光量调 节器；二是 721 型的光门杠杆在 72 型中是手动的光路闸门；三是 721 型微安计用指针指示 读数，在 72 型中是藉检流计镜片反射的一带标线 率，使白光色散成各种单色光。选择所需要的单色光，使其透过溶液，最后经光电 管转换为电信号，并在微安计上以吸光度( A 或透射率T/ T 100I %)I 1 0 × 的形式读 出。 1 ．721 型分光光度计 A ．仪器 仪 器的光学系统如图 3所示。由光源Ⅰ发 出的白光经聚光透 镜2、反射镜3反射 至狭缝4，并经准直 镜 6 入射到棱镜 5 1—光源；2—聚光透镜；3—反射镜；4—狭缝；5— 上，镀铝的棱镜 5 棱镜；6—准直镜；7—聚光透镜；8—比色皿；9— 光电管；11—微安计 把色散后的单色光 反射，并按原来路线 型分光度计光学系统示意图 返回，重新通过狭缝 4 以及聚光透镜 7，进入比色皿 8，被有色溶液吸收后的透 射光射入光电管 10（测量时光门 9 被打开），光电管 10 所接收的光信号在这里 转换为电信号，经电子系统放大，在微安计 11 上读出溶液的吸光度 A 或透射率 T。 仪器的外形如图4所示。 1—微安计；2—波长刻度盘；3—波长调节器；4—零点调节器；5—100%调节器；6—比色皿定位杆 7—灵敏度调节器；8— 电源开关；9—指示灯；10—光门杠杆；11—经色皿暗箱 图4 721 型分光光度计示意图 B ．操作步骤 4 （1）仪器未接通电源前，先检查微安计 1（参见图 4，下同）上指计是否指 在零处（即透光率 T=0 或吸光度 A 为∞），若指针不指在零处，则需藉微安计 1 上的螺丝调节之。 （2）使仪器接上电源，开通电源开关8（指示灯9亮），将仪器预热约15min。 （3）用波长调节器 3 选择所需光波长，用灵敏度调节器 7 选择适当的灵敏 度。仪器的灵敏度共分 5 档，即 1~5 档，灵敏度依次升高。选择灵敏度的原则是 保证在空白溶液位置时，能使指针指在“100”的前提下，尽可能采用灵敏较低 档，这样可使仪器有更高的稳定性。 （4）打开比色皿暗箱 11 箱盖（此时光门杠杆 10 弹出，图 3 中光门 9 挡住 了透过待比色溶液的光线 [注3]和待测溶液的比色皿4 [注4]依次垂直地放入比色皿框5 [注 5] 内，然后将比色皿框定位地放在比色皿暗箱11中，轻轻放下箱盖（此时光门杠 杆10自动被压下，图3中光门9被打开），并使比色皿框处于空白溶液位置，调 节100%调节器5，使微安计1指针指在“100”（即T=100%，A=0处）。 （6）重复操作（3）、（4），连续几次调整“0”和“100”，仪器即可进行测定 工作。 （7）在放下比色皿暗箱11箱盖的情况下，将比色皿定位拉杆6拉出一格（每 拉出或推入一格时，定位装置都会发出“咔嚓”声；只有听到“咔嚓”声，才表 明比色皿处于单色光的照射中），依次测量待测溶液的吸光度。将空白溶液再次 推入光路，核对微安计1指针是否仍在“100”处。 C ．需要注意的几点 （1）在使用 721 型分光光度计进行测定过程中，为避免光电管因受光连续 3 [注3] 在测定有色溶液的吸光度时，不论是已知浓度的标准溶液，还是未知浓度的待测溶 液，都需要用代白溶液作对比，其目的是消除待测物质以外，其他成分对光的吸收、散射 等的影响。一般会用不含待测物质，但组成与待测溶液的组成尽可能相似的溶液作为空白溶 液；要求不高时，也可用去离子水代替之。 1 4 [注4] 一般仪器附有多种规格的比色皿，如 cm、1cm、2cm、3cm等。通常可根据待测 2 溶液浓度的不同而做出合理的选择。对浓度较低的溶液，一般都会采用厚度较大的比色皿。但同一次实验必 须使用同一规格的比色皿。 5 [注5] 一般比色皿框中可这放4 只比色皿，空白溶液常放在第一格内，其余3 只可按待测 溶液的编号，依次放置。 5 照射而疲劳，只有在测量时才将比色皿暗箱11的箱盖放下。 （2）取用比色皿时，应捏持比色皿的两磨砂面，手不得触及其透光面，以 免沾上油污或磨损，影响其吸光度的测定。在用去离子水洗净比色皿后，还需用 待测溶液淋洗数次，再注入待测溶液（为什么？）。随后用滤纸片（或吸水纸） 将沾附于比色皿外壁的溶液吸干，不能留有水迹。应将比色皿垂直地放入比色皿 框中（位置要妥贴），否则会由于光透过液层厚度 l 的不同而导致测量误差。 2 ．722S 分光光度计 A ．仪器 （1）主机正面 样品室： 用于放置参比样品和待测样品。 波长调节旋钮： 转动波长调节旋钮，从波长显示窗观察，调节至需要的测试波长。 控制面版： 用于操作和控制仪器。 样品槽拉杆： 推拉拉杆可改变样品槽位置。 （2）主机背面 电源插座： 仪器电源线插座。 电源开关： 仪器的电源开关。 光源切换杆： 用于手动切换钨灯和氘灯的位置（适用于752、754、755B）。 RS232输出： 连接打印机和计算机。 （3）控制版面 电源指示： 6 显示仪器供电电源开或关。 多个方面数据显示： 可显示透射比、吸光度和浓度。 模式显示： 四个圆点分别指示当前的测试方式。 功能键： 按动功能键便可切换测试模式，同时也是浓度和斜率的设置键。 A—吸光度 T—透射比 C—浓度 F—斜率 (a) 调 100％键：在 A 模式时，按动此键可自动调 0 ABS，在 T 模式时，按 动此键可自动调100％T。 (b) 调0％：在T模式时，将遮光体置入样品架，并使其进入光路使，按动 此键可自动调节0％T。 (c) 在C或F 时，按▲或▼键可设置标准样品浓度值或标准样品斜率值。 (d) 确认/打印键：按动此键可将测试数据通过 RS232 输送给外接打印机， 同时也是设置标准样品浓度值或斜率值的确认键。 B ．操作步骤 （1）波长调节 转动波长旋钮，并观察波长显示窗，调整至需要的测试波长。 需要注意的几点：转动测试波长调满度后，要稳定5分钟以上才能来测试。 （2）设置测试模式 按下“功能键”，便可切换测试模式。 相应的测试模式如下： A吸光度测试、T透射比测试、C浓度测试、F斜率测试。 ﹡开机默认的测试方式为吸光度方式。 （3）结果打印 在得到测试结果后按下“打印”键便可打印结果。 （4）调T零（0％T） 7 在T模式下，将遮光体置入样品架，并拉动样品架拉杆使其进入光路。然后 按下仪器上的“0％T”按钮，显示器上显示“00.0”或“－00.0”，便完成调 T 零，完成调零后，取出遮光体。 ﹡需要注意的几点：1、测试模式应在透射比（T）模式；2、如果未置入遮光体并 使其进入光路便没办法完成调 T 零；3、调 T 零时别打开样品室、推拉样品架； 如果此时在吸光度此时模式，屏幕将显示“EL” （5）调100％T/OA 将空白样品置入样品架，并拉动样品架拉杆使其进入光路。然后按下仪器上 的“100％T”按钮，此时屏幕显示“BL”延迟几秒便显示“100.0”（在T模式时） 或“－.000” 、“.000”（在A模式时），即转动完成调100％T/OABS. ﹡需要注意的几点：调100％T/OA时别打开样品室、推拉样品架。 （6）吸光度测试 (a) 按动“功能键”切换到透射比测试模式。 (b) 调整此时波长。 (c) 置入遮光体，并使其进入光路，按下“0％T”键调 T 零，此时仪器显示 “00.0”或“－00.0”。〔详见本节第四节调T零(％T)〕。完成调零后，取出遮光 体。 (d) 按动“功能键”，切换到吸光度测试模式。 (e) 置入参比样品，按下“100％T”键，此时仪器显示“BL” 延迟几秒便 显示“－.000” 或“.000” (f) 置入测试样品，读取测试数据。 （7）透射比测试 (a) 按动“功能键”切换到透射比测试模式。 (b) 调整此时波长。 (c) 置入遮光体，并使其进入光路，按下“0％T”键调 T 零，此时仪器显示 “00.0”或“－00.0”。〔详见本节第四节调T零(％T)〕。完成调零后，取出遮光 体。 (d) 置入参比样品，按下“100％T”键调满度，此时仪器上显示“100.0” (e) 置入此时样品，读取测试数据。 （8）浓度方式测试 8 (a) 按动“功能键”切换到透射比测试模式。 (b) 调整此时波长。 置入遮光体，并使其进入光路，按下“0％T”键调T零，此时仪器显示“00.0” 或“－00.0”。〔详见本节第四节调T零(％T)〕。完成调零后，取出遮光体。 (c) 置入参比样品，按下“100％T”键调满度，此时仪器上显示“100.0” (d) 置入标准浓度样品。 (e) 按动“功能键”切换到浓度测试模式。 (f) 按动参数设置键（“▲”或“▼” ），设置标准样品浓度，并按下“确 认键”返回测试状态。 (g) 置入测试样品，读取测试数据。 （9）斜率方式测试 (a) 按动“功能键”切换到透射比测试模式。 (b) 调整此时波长。 (c) 置入遮光体，并使其进入光路，按下“0％T”键调 T 零，此时仪器显示 “00.0”或“－00.0”。〔详见本节第四节调T零(％T)〕。完成调零后，取出遮光 体。 (d) 置入参比样品，按下“100％T”键调满度，此时仪器上显示“100.0” (e) 按动“功能键”切换到斜率测试模式。 (f) 按动参数设置键（“▲”或“▼” ），设置标准样品斜率。 (g) 置入测试样品，并按下“确认键” 读取测试数据。 需要注意的几点:浓度显示范围为 0~1999,即输入标样之 K 值（C 标样/标样）应控 制在0~1999范围以内。 9 三、pH 计 1 ．25 型PH 计 A ．仪器 pH计（又称为酸度计）是测定溶液pH值最常用的仪器之一。现以 25 型pH计 为例，简单说明之。pH计有一对与仪器相配套的电极：一个是指示电极，常用玻

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